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焦炭全硫艾仕卡測定步驟
作者:    發布于:2022-02-20 09:10:46    文字:【】【】【

焦炭全硫艾仕卡測定步驟:

①稱取粒度小于0.2mm的試樣約1g(稱準至0.0002g),置于盛有2g艾氏劑的30mL瓷坩堝中,用鎳鉻絲混合均勻,再用1g艾氏劑覆蓋,艾氏劑均稱準至0.1g。

②將盛有試樣的坩堝移人箱形高溫爐內,在11.5h內將爐溫逐漸升至800850℃,并在該溫度下加熱1.52h。

③將坩堝從箱形高溫爐中取出,冷卻至室溫后,用玻璃棒攪松灼燒物(如發現有未燒盡的試樣顆粒,應在800850℃下繼續灼燒0.5h),并將其移入400mL燒杯中,用熱蒸餾水仔細沖洗坩堝內壁,將沖洗液加入燒杯中,再加入100150mL熱蒸餾水,用玻璃棒搗碎灼燒物(如果這時發現尚有未燒盡的試樣顆粒,則本次試驗作廢)。

④加1mL過氧化氫于燒杯中,將其加熱至80℃,并保持30min。

⑤用定性濾紙過濾,并用熱蒸餾水將灼燒物沖洗至濾紙上,繼續用熱蒸餾水仔細沖洗濾紙上的灼燒物,其次數不得少于10次。

⑥將濾液煮沸23min,排出過剩的過氧化氫,向濾液中加23滴甲基紅指示劑溶液,以指示其排出是否完全。滴加鹽酸溶液(11)直至顏色變紅,再多加1mL,煮沸5min,除去二氧化碳,此時溶液的體積約為200mL。

⑦將燒杯蓋上表面皿,減少加熱量至溶液停止沸騰,取下表面皿,將10mL氯化鋇溶液緩緩滴入熱溶液中,同時攪拌溶液,蓋上表面皿,并使溶液在略低于沸點的溫度下保持30min。

⑧用定量濾紙過濾,并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。

⑨將沉淀物連同濾紙移入已知質量的20mL瓷坩堝中,先在電爐上灰化濾紙,然后移入溫度為800850℃的箱形高溫爐內灼燒20min,取出坩堝,稍冷后放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量。

⑩空白試驗每批試樣應進行空白試驗。除不加試樣外,其他試驗步驟同①~⑨。



 
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