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煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法
作者:    發(fā)布于:2017-03-14 20:43:11    文字:【】【】【

GB/T 218-1996

煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法

代替GB 2l8-83

Determination of carbon dioxide content in the mineral carbonates associated with coal

本標準是根據國際標準ISO 925:1980《固體礦物燃料—二氧化碳測定—重量法》和GB 483—87(煤質(zhì)分析試驗方法一般規定)進(jìn)行修訂的,在技術(shù)內容上與該國際標準等效。
根據GB/T 1.1-93和GB 483-87的規定,本標準在修訂中,保留了GB 218-83中的主要技術(shù)內容,修改了有關(guān)的術(shù)語(yǔ)和符號,刪除了附錄A及一些文字說(shuō)明,將吸收管質(zhì)量恒定和空白等試驗列入到正文中,規范了表達格式。同時(shí)增加了本國前言部分,使修改后標準更加合理并與ISO接軌。
本標準從生效之日起,同時(shí)代替GB 2l8-83。
本標準由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。
本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會(huì )歸口。
本標準由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所、河北煤田地質(zhì)研究所負責起草。
本標準委托煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負責解釋。
本標準主要起草人:劉玉珍、鄧秀敏。

本標準l963年首次發(fā)布,l983年第一次修訂。

1.范圍

本標準規定了煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法,適用于褐煤、煙煤及無(wú)煙煤。

2.引用標準

下列標準所包含的條文,通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時(shí),所示版本均為有效。所有標準都會(huì )被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 474—83 煤樣的制備方法
GB 483—87 煤質(zhì)分析試驗方法一般規定

3.方法提要

用鹽酸處理煤樣,煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳,后者用堿石棉吸收,根據吸收器質(zhì)量的增加,求出煤中碳酸鹽二氧化碳含量。

4.試劑

所用水均符合GB/T 6682《分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法》要求的三級水,并經(jīng)煮沸除去二氧化碳。
4.1 鹽酸(GB/T 622):(1+3)溶液。
4.2 硫酸(GB/T 625):相對密度l.84。
4.3 無(wú)水氯化鈣:粒度3~6mm。
4.4 堿石棉或堿石灰:粒度1~2mm。
4.5 粒狀無(wú)水硫酸銅浮石:把粒度為1.5~3mm的浮石浸入硫酸銅(GB/T 665)飽和溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盤(pán)內,然后把瓷盤(pán)放入干燥箱中,在l60~170℃下經(jīng)常攪拌干燥到白色,保存在密閉瓶中備用。
4.6 潤濕劑:95%乙醇(GB/T 679)。

5.儀器、設備

5.1 二氧化碳測定裝置,結構如圖1所示:

二氧化碳測定裝置

5.1.1 凈化系統:由內裝濃疏酸(4.2)的洗氣瓶(3)和內裝堿石棉(4.4)的U形管(4)組成。
5.1.2 反應系統:由一個(gè)300mL的平底燒瓶(8),分液漏斗(7),冷凝器(6)和梨形管(5)組成。
5.1.3 吸收系統:由以下部件組成:
U形管(9),內裝無(wú)水氯化鈣(4.3),用以吸收從反應系統出來(lái)的水分;
U形管(l0),前2/3裝粒狀無(wú)水硫酸銅浮石(4.5),后l/3裝無(wú)水氯化鈣,用以吸收煤分解的硫化氫;
U形管(11)、(12),前2/3裝堿石棉,后l/3裝無(wú)水氯化鈣,用以吸收二氧化碳及其與堿石棉反應生成的水分。
5.2 分析天平:感量0.lmg。
5.3 氣體流量計:量程20~500mL/min。
5.4 水力泵或下口瓶。
5.5 萬(wàn)能電爐。
5.6 平底燒瓶,容量300mL。

6.試驗準備

如圖1所示將各部件連接好,夾好彈簧夾(2),關(guān)閉漏斗(7)上的活塞,打開(kāi)各U形管和二通活塞(14),開(kāi)啟水力泵抽氣,經(jīng)1~2min后,如氣泡計(13)每分鐘漏氣不超過(guò)2個(gè)氣泡,即達到氣密的要求。

7.測定步驟

7.1 準確稱(chēng)量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g(稱(chēng)準到0.00lg),放入平底燒瓶中,加入50mL水,用橡皮塞塞緊,用力搖動(dòng)以潤濕煤樣。打開(kāi)瓶塞,再用50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中,若遇到難潤濕的煤樣,可先加5mL潤濕劑(4.6)以后再加水。
7.2 接通儀器各部件,打開(kāi)彈簧夾,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣,約10min后,關(guān)閉U形管(9),(l0),(l1),(l2)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清潔干燥沒(méi)有松散纖維的布擦凈,在天平室冷卻到室溫(約l5min)后稱(chēng)量。再將其連到儀器上,重復以上操作,直到每支U形管質(zhì)量變化不超過(guò)0.00lg時(shí)為止。
注:每天開(kāi)始試驗時(shí),進(jìn)行U形管質(zhì)量恒定試驗。
7.3 將質(zhì)量恒定的U形管重新接好,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣。打開(kāi)冷卻水,在漏斗中加入25mL鹽酸溶液(4.l),打開(kāi)活塞,使鹽酸溶液在l~2min內慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快,尤其對二氧化碳含量高的煤樣,以免反應過(guò)猛。為了防止空氣進(jìn)入平底燒瓶,應在漏斗中尚存少量鹽酸時(shí),便關(guān)閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在7~8min后沸騰。注意,在溶液即將沸騰之際,要立即降低溫度,以免溶液向外噴濺。溶液沸騰后(若煤樣往燒瓶壁上爬,可輕輕搖動(dòng)燒瓶),繼續保持微沸30min。停止加熱,關(guān)閉U形管(4),(9),(10),(ll),(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12),按7.2所述擦凈和稱(chēng)量。

8.空白試驗

每天開(kāi)始試驗時(shí)按7.1至7.3條規定(但不加煤樣),進(jìn)行空白試驗。

9.結果計算

空氣干燥煤佯中碳酸鹽二氧化碳含量,按式(l)計算:

空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量公式

式中:[CO2]ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量,%;
m1——試驗前U形管(11)、(12)的總質(zhì)量,g;
m2——試驗后U形管(11)、(l2)的總質(zhì)量,g;
m3——空白值,g;
m——空氣干燥煤樣的質(zhì)量,g。

10.精密度

煤中碳酸鹽二氧化碳含量測定的重復性和再現性如表l規定。

煤中碳酸鹽二氧化碳含量的重復性

 
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